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日本理學(xué)X射線熒光光譜儀測(cè)定煉鋼用鋁線中鈦元素
軸承鋼又稱高碳鉻鋼，是用來(lái)制造滾珠、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性，以及高的彈性極限。對(duì)軸承鋼的化學(xué)成分的均勻性、非金屬夾雜物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分嚴(yán)格，是所有鋼鐵生產(chǎn)中要求嚴(yán)格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命，軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm，一般軸承鋼鈦元素正常控制水平在20~150ppm之間。濕法化學(xué)分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化鋁化學(xué)分析方法采用熔片分析。但是對(duì)鋁線中的鈦元素分析沒(méi)有參考文獻(xiàn)，鋁線由于硬度低，采用鉆床鉆取試樣時(shí)粘度大，鉆樣困難，不易采用化學(xué)分析方法。本文參照有關(guān)文獻(xiàn)用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus測(cè)定鋁錠中標(biāo)準(zhǔn)樣品，在線性范圍內(nèi)分析結(jié)果準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定性好。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
升降臺(tái)銑床
1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E系列14塊，元素含量范圍0.0012%~0.1600%
1.3試樣的制備
鑄錠模具制作、蠟盤(pán)制作。
1.4試樣制備試驗(yàn)
取1m長(zhǎng)鋁線試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣，縮分后，取一半試樣段放入不銹鋼器皿中，放至加熱至950℃馬弗爐中40min，取出，搖動(dòng)不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄在鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板，在澆鑄過(guò)程中產(chǎn)生縮孔，再次澆鑄鋁液，冷卻，取出試樣。
試樣磨制過(guò)程采用3個(gè)步驟，①采用銑床重120銑盤(pán)銑制試樣表面，轉(zhuǎn)速750r/min ，進(jìn)刀速度60~65mm/min，進(jìn)刀量0.5~1mm，在銑制過(guò)程中，使用酒精進(jìn)行冷卻；②用自制蠟盤(pán)拋磨試樣，轉(zhuǎn)速120r/min，蠟盤(pán)目數(shù)在300目左右；③采用拋光布拋光試樣表面；使用超聲波（內(nèi)裝丙酮)清洗試樣，冷風(fēng)吹干。
1.5繪制工作曲線和校正基體效應(yīng)
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線由購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈦元素分析線的凈強(qiáng)度(Kcps）和標(biāo)準(zhǔn)含量（%)相對(duì)應(yīng)繪制而成。
2.結(jié)果與討論
2.1方法的精密度
對(duì)一個(gè)分析樣品采用試驗(yàn)方法測(cè)定10次的精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果，如表1所示。
2.2方法的準(zhǔn)確度
為考察本方法的準(zhǔn)確性，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行了結(jié)果對(duì)照，如表2所示。
3.結(jié)語(yǔ)
用X射線熒光光譜儀分析測(cè)定煉鋼用鋁線中鈦元素，把鋁線高溫加熱至鋁液后，在自制鑄錠模具中實(shí)施二次澆鑄制備試樣，解決了澆鑄產(chǎn)生的中心縮孔。日本理學(xué)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus具有一個(gè)30μm的X射線管（工業(yè)中最薄端窗的X射線管），用于特殊輕元素（低原子序數(shù)）檢出限。結(jié)合了先進(jìn)的Mapping分析包來(lái)檢測(cè)均質(zhì)性和夾雜物，簡(jiǎn)單地提供了其他分析方法無(wú)法提供的詳細(xì)樣品分析。ZSX Primus穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染小，分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好，能滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。