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什么原因會引起薄層色譜出現這些問題

閱讀:5599      發布時間:2022-10-12
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  薄層色譜兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。此外,在進行化學反應時,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。
  在使用薄層色譜做試驗時,如果出以下問題會是哪些原因導致的。
  ①樣品及對照品、對照藥材均不出點:
  原因分析:
  (1)薄層板選擇錯誤
  (2)展開劑配制錯誤
  (3)顯色劑失效或使用錯誤
  (4)逐項排查以上幾點無問題仍未有斑點點出,可能原因為點樣量不足,應同時加大點樣量進行再次檢測。
  ②樣品不出點,對照品、對照藥材有斑點檢出:
  原因分析:
  (1)樣品處理過程發生錯誤
  (2)樣品濃度較小導致按正常點樣量無法檢測應加大點樣量進行再次檢測。
  ③樣品出點,對照品、對照藥材不出點:
  原因分析:
  (1)對照品、對照藥材失效;需重新配制。
  ④樣品出點、對照藥材斑點未*分離:
  原因分析:
  (1)展開距離不夠;可以*展開。
  (2)展開劑本身配比問題,可以增大極性較大試劑比例。
  ⑤樣品出點,對照品、對照藥材斑點顯色不清晰:
  原因分析:
  (1)顯色劑用量不夠。
  (2)加熱溫度不夠或時間不夠。
  ⑥邊緣效應:
  在平面色譜法中,在同一塊色譜板基線上不同位置點上同一種物質,而產生邊緣比移值大于中間比移值的現象.
  出現這種現象是因為邊緣的溶劑蒸發比中間的快,從而加速了邊緣的溶劑遷移,讓邊緣比移值變大.
  避免措施:
  (1)展開劑預飽和可以減少邊緣效應的產生;
  (2)遠離熱源。

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