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上海氣相色譜儀載氣不純現象的分析

閱讀:932        發布時間:2019-12-24
   上海氣相色譜儀載氣不純現象的分析
  上海氣相色譜儀載氣不純會造成的問題:
  1.進樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現鬼峰等;
  2.色譜柱:色譜柱內填料易氧化,縮短柱使用壽命;
  3.TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測器使用壽命;
  4.FID:噪聲大,基線不穩定;
  5.ECD:基線滿量程,無法調零;
  6.FPD:噪聲大,基線不穩定;
  7.NPD:噪聲大,基線不穩定。
  進行氣相色譜分析時,當發現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
  1.分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析。
  2.氣相色譜儀系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調節閥受到污染而使調節精度降低,氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等。
  3.色譜柱:為了避免載氣中雜質的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
  4.色譜圖:當發現因為載氣或輔助氣純度不夠,而影響色譜圖分析時,可通過溶劑空白樣品,進行空白譜圖扣除,以優化待分析樣的色譜圖;
  5.檢測器:儀器運行一段時間后,進行對檢測器的老化,必要的時候,需要進行拆洗,可以去除因為載氣和輔助氣不純而殘存在檢測器里的干擾雜質。

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