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氣相色譜鬼峰出現的原因及解決辦法

閱讀:6558        發布時間:2017-11-20

進樣口硅膠墊的影響

(1)原因分析:

與硅膠墊質量和進樣針頭質量有關,主要有幾個方面:

①進樣針頭質量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。

②硅膠墊使用次數過多或時間長老化,硅膠墊質量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,便會形成鬼峰。

③硅膠墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。

 (2)解決辦法:

檢查所使用的進樣針及硅膠墊,對質量不好的進樣針、使用時間過長或質量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。

 

色譜柱影響

(1)原因分析:

①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產生液相遺失。②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內余留高濃度樣品或柱內留存高沸點物質,柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現鬼峰。

(2)解決辦法:

截去受污染的柱頭部分,升高進樣口溫度到合適的值,進行柱頭老化;在進行組成復雜的樣品分析后,采用程序升溫對色譜柱進行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質。在程序升溫的過程中,設置的zui高柱溫必須低于柱子zui高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。

 

進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染

(1) 原因分析 

污染產生的原因較多,可以歸結為以下幾個方面:

①長時間未進行色譜儀的定期維護;

②待測樣品的組成復雜,進樣口溫度設置不夠高,使樣品汽化不*,較重的組分滯留在進樣口當中;

③汽化室和襯管內經常會聚集一些沉積物及高沸點物質,如果碰到某次分析高沸點物質時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質逸出多余的峰;④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累,造成鬼峰無規律出現。

(2) 解決辦法 

根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理:

①清洗進樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進樣口注入,重復3~5次,zui后加熱通氣干燥進樣口。

②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。

③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。

④檢測器清洗。熱導檢測器:根據檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復多次至所傾出的溶液比較干。

 

儀器分析條件設置不合適

(1) 原因分析:

在分析未知的新樣品時,可能會由于儀器條件設置不當產生一些干擾峰。一般原因是:

①樣品可能會在分析條件下發生降解產生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應,就可能產生鬼峰;

②選擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點的化合物。

(2) 解決辦法:

通過查閱文獻,進行試驗,查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質,如極性、分子結構、分子量大小等方面,選擇適當的分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內徑等。

 

樣品污染

(1) 原因分析:

樣品在進樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時有規律出現,有良好的重復性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。

(2) 解決辦法:

由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質進入樣品。

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