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上海漢堯儀器設(shè)備有限公司

ELSD-PURIFLASH® 5.030聯(lián)用技術(shù):非發(fā)色團(tuán)碳水化合物純化的高效解決方案

時間:2025-6-11閱讀:90

碳水化合物作為一類非發(fā)色團(tuán)化合物,其分子結(jié)構(gòu)中缺乏共軛雙鍵或芳香環(huán)等紫外吸收基團(tuán),因此在傳統(tǒng)紫外檢測(UV)中難以產(chǎn)生有效的特征信號,常表現(xiàn)為基線平緩或微弱響應(yīng),導(dǎo)致目標(biāo)物的識別與定量存在顯著困難。這一局限性在復(fù)雜樣品(如生物提取物或合成混合物)的純化過程中尤為突出,可能造成關(guān)鍵組分的漏檢或收集誤差。為解決這一問題,引入了蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)技術(shù),通過其檢測原理:將洗脫液霧化蒸發(fā)后,利用散射光強(qiáng)度與溶質(zhì)質(zhì)量濃度的正相關(guān)性進(jìn)行檢測,實(shí)現(xiàn)對非發(fā)色團(tuán)化合物的高靈敏度響應(yīng)。


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Advion Interchim ScientificELSD檢測器具有顯著優(yōu)勢:該設(shè)備采用創(chuàng)新技術(shù),可同步檢測發(fā)色和非發(fā)色化合物(如碳水化合物),通過異丙醇補(bǔ)充溶劑的低維護(hù)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)近乎免維護(hù)運(yùn)行,系統(tǒng)在處理純化過程中同步自清潔,配備自動補(bǔ)液功能。其突破性的自動增益調(diào)節(jié)技術(shù)有效規(guī)避信號飽和或漏檢風(fēng)險(xiǎn),確保低濃度化合物清晰可見且可收集,操作界面直觀無需預(yù)設(shè)參數(shù)。系統(tǒng)采用低溫技術(shù)實(shí)現(xiàn)超低消耗(樣品流速40µL/min,載氣消耗1-1.5L/min@1-1.5bar),配合自動分流裝置精準(zhǔn)控制進(jìn)入檢測器的樣品量,在保持破壞性檢測模式特性的同時,兼顧高效與環(huán)保。這套整體解決方案為實(shí)驗(yàn)室分析提供了智能化、經(jīng)濟(jì)化的檢測體驗(yàn)。

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1:自動增益調(diào)節(jié)技術(shù)可同時清晰觀測所有化合物


實(shí)驗(yàn)設(shè)置

快速色譜系統(tǒng):puriFlash® 5.030(集成式ELSD檢測器)
色譜柱:puriFlash® 50µm氨基鍵合硅膠柱(規(guī)格:F0025
樣品:D(-)-果糖100 mgα-D-乳糖100 mg
檢測器:ELSD(蒸發(fā)器溫度35°C
紫外檢測波長:254 nm

檢測波長.png

實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

實(shí)驗(yàn)表明,結(jié)合梯度洗脫程序(如乙腈-水體系),ELSD不僅能夠清晰區(qū)分果糖、乳糖等碳水化合物的洗脫峰(信噪比提升約3倍),還可通過自動增益調(diào)節(jié)功能避免信號飽和,確保低濃度組分的有效捕獲。此外,ELSD的低溫檢測模式(本實(shí)驗(yàn)采用35°C)進(jìn)一步降低了熱敏性化合物的降解風(fēng)險(xiǎn),為高純度產(chǎn)物的制備提供了可靠保障。通過系統(tǒng)對比UVELSD的檢測數(shù)據(jù)(圖2-4),本研究證實(shí)ELSD技術(shù)可顯著優(yōu)化純化流程,同時減少溶劑消耗與操作時間,為碳水化合物及其他非發(fā)色團(tuán)化合物的高效分離與精準(zhǔn)分析提供了創(chuàng)新解決方案。


圖2.png

2:蒸發(fā)光散射檢測器呈現(xiàn)優(yōu)異的信號強(qiáng)度與平滑效果

圖3與圖4.png

3與圖4:紫外檢測下化合物不可見。檢測初期首波化合物開始顯現(xiàn)低強(qiáng)度信號,但強(qiáng)度不足以實(shí)現(xiàn)有效收集


總結(jié)

碳水化合物作為非發(fā)色團(tuán)化合物,無法通過紫外檢測器實(shí)現(xiàn)有效分析,必須借助蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)檢測。Advion Interchim ScientificAIS)的ELSD解決方案具有三重核心優(yōu)勢:
• 
免增益參數(shù)預(yù)設(shè):根據(jù)樣品負(fù)載量自動優(yōu)化信號靈敏度;
• 
低溫兼容技術(shù):拓展檢測范圍至熱敏/揮發(fā)性化合物(低溫霧化技術(shù));
• 
水相背景消除:本實(shí)驗(yàn)中采用純水流動相,在35°C工作溫度下即可有效消除流動相背景干擾,獲得穩(wěn)定基線(信號波動≤2%)。

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