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氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

時間:2013-3-25閱讀:1736
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氧化鈷-鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
1.范圍

本方法適用于鈷及鈷合金中鐵、銅、錳、鋅、鎂、鉻、鎘、鋁、鈣、鎳、鉛、銻、鉍、錫、砷、鈉量的測定,測定范圍:0.00X~X%。

2. 方法原理

試料以鹽酸溶解,在硫酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測定。

3. 試劑

3.1 硝酸(1+1),優(yōu)級純。

3.2 氬氣(>99.99%)。

3.3鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.4銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.5錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.6鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.7鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.9鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.10鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.11鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.12鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.13鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.14銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.15鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.16錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.17砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.18鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,1.000mg/mL。

3.19 混合待測元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:1mL含待測元素各100μg。

3.20鈷溶液(10mg/mL):稱取1g高純鈷(99.999%),置于100mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.1),加熱溶解,冷卻后將溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。

3.21鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。

3.22硫酸(1+1),優(yōu)級純。

4. 儀器設(shè)備

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

5. 分析步驟

5.1 試料量

稱取0.1000~0.2000g試樣,至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入鹽酸(3.21)10mL,緩慢加熱至試樣*溶解,于水浴上蒸干,加入硝酸(3.1)10mL,加熱溶解鹽類,冷卻,用水定容至100mL容量瓶中。

5.3.2于電感耦合等離子體光譜儀選定波長(見表1)處測定被測元素發(fā)射強(qiáng)度,并由儀器軟件直接計(jì)算出被測元素的濃度。

表1各元素的分析線

元素

分析線,nm

元素

分析線,nm

Fe   238.204

Ca   393.366
 

 

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