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氣相色譜儀在碳酸丙烯酯生產(chǎn)中的應(yīng)用

閱讀:709      發(fā)布時(shí)間:2019-1-23
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       氣相色譜儀在碳酸丙烯酯生產(chǎn)中的操作簡單,色譜柱容易制作,其度滿足生產(chǎn)要求。該方法利用程序升溫,不僅使各組分能夠較好地分離和出峰,同時(shí)也節(jié)省了分析時(shí)間,取得了較滿意的分離效果。由于氣相色譜的進(jìn)樣口溫度較高,注射器需迅速地插入樣品,否則對結(jié)果的重復(fù)性和精密度有一定影響。
  1儀器和試劑
  儀器:氣相色譜儀及色譜工作站,電子天平(0.0001g),φ3mmx2m不銹鋼填充柱,5μL微量注射器。
  試劑:碳酸丙烯酯、丙二醇、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均為分析純;氫氣,純度≥99.9%。
  2實(shí)驗(yàn)方法
  2.1相對質(zhì)量校正因子f值的確定
  在分析天平上稱量一定質(zhì)量的各基準(zhǔn)試劑(到0.0001g)配成混合樣品,用微量進(jìn)樣器吸取此混合樣1μL,注入氣相色譜儀進(jìn)行分析,以碳酸丙烯酯為標(biāo)準(zhǔn)物,經(jīng)色譜工作站處理得各物質(zhì)的峰面積,計(jì)算出各物質(zhì)的相對校正因子。
  2.2實(shí)驗(yàn)步驟
  采用歸一化法進(jìn)行各組分定量測定,用微量進(jìn)樣器吸取待測樣品1μL注入氣相色譜儀中,在選定操作條件下得到色譜圖,經(jīng)色譜工作站處理,得出樣品溶液中的碳酸丙烯酯、環(huán)氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等組分的含量。
  3操作條件的選擇
  3.1升溫的選擇
  采用氫氣作載氣,用高分子多孔微球GDX-103作固定相,不銹鋼填充柱分離合成液,利用程序升溫使各組分能夠較好出峰和分離。經(jīng)實(shí)驗(yàn)采用恒溫氣相色譜分析時(shí),由于合成液的組分較多,柱溫較低時(shí),環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分離開,但碳酸丙烯酯出峰時(shí)間較長,容易拖尾。如果選擇柱溫較高時(shí),環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分離,出現(xiàn)相互重疊峰,而選擇程序升溫,可以使環(huán)氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分離。
  3.2色譜條件的選擇
  首先在200℃通氫氣活化,控制柱溫初始溫度100℃,終止溫度180℃時(shí),升溫速率為30℃/min,載氣流速為48mL/min,汽化室溫度為250℃,檢測器的溫度為230℃,分離效果較好。

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