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初級會員 | 第14年

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莫名鬼峰的真兇是竟然是。。。

時間:2019/4/18閱讀:953
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做樣品,突然發現多了很多不該有的峰——鬼峰。檢索定性后發現是一些多碳直鏈酸,C14,C16,C18等,還有一些不能定性的物質。這些酸雖然沸點較高,但是一般情況下,是可以出峰,并且不會殘留的。DM-5ms的色譜柱對這些極性物質分離不好,所以通過提高溫度,老化色譜柱,一般能去除掉。

 

所以一天下班后,就執行老化色譜柱操作。第二天走空白樣品,查看殘留情況,卻發現問題并沒有好轉,殘留依然很嚴重。是老化的時間和溫度不夠嗎?再次老化色譜柱。殘留情況有所減輕,但依然很嚴重,直接影響其他樣品的測定。

 

到底是怎么回事呢?以前也有樣品會殘留一點,但是老化過后,就能大大改善的。這次老化幾乎沒什么效果。看來要從別的地方找原因。

是進樣口污染嗎?襯管,隔墊都是換了沒多久的。離子源臟了?或者色譜柱要截一段?這些操作都要關機。先關機。

 

等關機了,打開柱箱,一眼就看見色譜柱有一段直接和下面的柱箱壁接觸了。先前安裝的時候,是沒有這樣的情況的,估計是柱箱風扇的風力使一段色譜柱掉了下來,直接和柱箱壁接觸了(接MS的色譜柱部分,繞圈比較大。不能*的固定在色譜柱架上)。
 

會不會是因為色譜柱接觸了金屬的柱箱壁,導致柱溫并沒有設定的高,引起這些高沸點的物質殘留呢?

趕緊把色譜柱小心的固定在色譜架上,再次檢查有無掉下來的可能,確定沒問題了才關柱箱門。為了安全起見,還是把襯管,隔墊,分流平板,前色譜柱等等都仔細檢查了一遍。

再次開機,抽真空,調諧,并老化色譜柱,看看空白針的情況。
 

基本可以確定這次不正常的鬼峰,是由于色譜柱貼到柱箱壁導致此段溫度過低,引起高沸點物質殘留而造成的。
 

1、色譜柱的安裝,一定要牢固,繞圈的時候,注意圈不要太大,不然很容易接觸到柱箱壁,引起色譜柱溫度的不正常

2、有了鬼峰,老化色譜柱是一個方法,但不是的。多找找其他方面的原因。

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