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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司

硝酸鈰銨滴定液特點

時間:2021-6-3閱讀:1290
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北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售硝酸鈰銨滴定液EP歐洲藥典:制備編輯

將85g稀土氟化物 ( 含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物及4.5%的氧化鈣)和 50ml水共置于250ml的鉑皿或鉛皿中,在砂浴上加熱,攪拌下緩緩加入密度為1.84的150ml硫酸,進(jìn)行反應(yīng)。

因有HF逸出而起泡,連續(xù)加熱10~15h,不時攪拌一下,直到逸出SO3氣體為止。冷卻后將混合物移入裝有750ml熱水的容器中,用250ml水洗滌沉淀物,再將混合物攪拌2h,靜置,過濾。將上述操作重復(fù)進(jìn)行三次而得到的水溶液,加熱至70-80℃,加入含有600g氫氧化鈉的1L水溶液,至石蕊呈強(qiáng)堿性,沉淀由白色轉(zhuǎn)為灰色,靜置,澄清,沉淀用熱水傾析洗滌至SO42-離子合格。將此沉淀移入大燒杯,加入2~3L含有50g氫氧化鈉的溶液,并強(qiáng)烈攪拌,同時在20~25℃通入氯氣 ( 約100L),以氧化Ce3+。其他鈰元素以氯化物形式進(jìn)入溶液,將空氣通入溶液中,并緩緩加熱2~3h,以除去多余氯,直至無氯氣味。靜置,澄清后,分去液層,沉淀用水傾析洗滌至不存在 Cl-離子。抽濾后,用密度為1.40的分析純硝酸250ml溶解沉淀 物,加熱蒸發(fā)成糖漿狀( 約300ml ) ,再加入180~200g析純的結(jié)晶體,并重新蒸發(fā)到生成糊狀結(jié)晶體,冷卻結(jié)晶,結(jié)晶抽濾,用密度為1.40的硝酸洗滌二次,每次10~20ml,再溶解于200ml水中,加入25ml硝酸,過濾,將濾液蒸發(fā)到糊狀,冷卻結(jié)晶,過濾后,用硝酸洗滌二次,將母液與洗滌水一起蒸發(fā)至糊狀,冷卻結(jié)晶,將三次的結(jié)晶物 ( 共150~170g)再重結(jié)晶一次,于75~85℃干燥,制得的試劑含硝酸鈰銨99.5% [1] 

硝酸鈰銨應(yīng)用硝酸鈰銨滴定液

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