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使用LC/MS/MS進(jìn)行溴酸鹽的高靈敏度分析 (JJ-50 2D)
根據(jù)日本自來(lái)水法第四條規(guī)定，日本「水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)令」溴酸鹽的基準(zhǔn)值為0.01 mg/L以下。現(xiàn)在的自來(lái)水法（2005年后省勞動(dòng)省公告第261號(hào)）規(guī)定溴酸鹽的分析用離子色譜柱后吸光光度法進(jìn)行。2017年4月1日日本厚生勞動(dòng)省在現(xiàn)行的法律上追加了液相色譜質(zhì)量法。以下是使用了鍵合了季銨基團(tuán)的復(fù)合模式色譜柱(反相+陰離子交換)RSpak JJ-50 2D利用LC/MS/MS方法分析溴酸鹽的應(yīng)用實(shí)例。本實(shí)驗(yàn)中，溴酸鹽和其他主要的陰離子很好地分離，自來(lái)水中添加0.01 mg/L也能達(dá)到幾乎100%的回收率，在0.001～0.02 mg/L的濃度范圍內(nèi)能得到直線性很高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
Column : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Sample : 5 μL
Standard solution
1. ClO3-, Chlorate 0.01 mg/L
2. NO3-, Nitrate 0.1 mg/L
3. BrO3-, Bromate 0.01 mg/L
4. Br, Bromide 0.1 mg/L
5. Cl-, Chloride 0.1 mg/L
6. SO42-, Sulfate 0.1 mg/L
Sample : 5 μL
Tap water
1. ClO3-, Chlorate
2. NO3-, Nitrate
3. BrO3-, Bromate
4. Br-, Bromide
5. Cl-, Chloride
6. SO42-, Sulfate
Column : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure);
85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min)
→ 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)
Flow rate : 0.3 mL/min
Detector : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, SO42-
Column temp. : 50 ℃