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中級(jí)會(huì)員 | 第17年

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可見(jiàn)分光光度計(jì)期間核查方法

時(shí)間:2009/11/5閱讀:7420
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一、方法來(lái)源

本方法主要來(lái)源于國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2007年11月21日發(fā)布,2008年5月21日實(shí)施的JJG178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》。

二、核查目的


為使實(shí)驗(yàn)室721、723型可見(jiàn)光分光光度計(jì)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)正常運(yùn)行,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,特制定本方法。
二、適用范圍
適用于本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的721、723型分光光度計(jì)的期間核查及新購(gòu)儀器的質(zhì)檢。


三、核查方法


1、通用技術(shù)要求
A、斷開(kāi)電源插頭與電網(wǎng)的連接,用500V兆歐表測(cè)量電源進(jìn)線(xiàn)端與機(jī)殼間的絕緣電阻,絕緣電阻不低于20M;
B、銘牌標(biāo)志清晰完整、內(nèi)容翔實(shí),各緊固件緊固良好、旋鈕等開(kāi)關(guān)不見(jiàn)工作正常、電纜線(xiàn)接插件能緊密配合,可調(diào)節(jié)部件無(wú)卡滯跳凸等現(xiàn)象。
2、預(yù)熱儀器
按操作規(guī)程對(duì)設(shè)備通電預(yù)熱30分鐘后,使儀器處于正常運(yùn)行狀態(tài)。3、3、進(jìn)行波長(zhǎng)是指誤差與重復(fù)性
分別于313nm、350nm處以空氣作空白,調(diào)整儀器透射比為100%,遮擋光后調(diào)整透射比為0%,如此數(shù)次之后即可置入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液),讀取吸光度測(cè)量值,重復(fù)上述步驟在波長(zhǎng)檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比谷值或吸光度峰值(同時(shí)記錄透射比值)。連續(xù)測(cè)量3次,三次透射比谷值或吸光度峰值平均值與波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長(zhǎng)示值誤差,波長(zhǎng)zui大值與波長(zhǎng)zui小值之差即為波長(zhǎng)重復(fù)性;三次透射比平均值與透射比標(biāo)準(zhǔn)值之差即為透射比示值誤差,透射比zui大值與透射比zui小值之差即為透射比重復(fù)性;
4、噪聲與漂移
A、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白,測(cè)量方式為透射比,記錄范圍99%~101%,分別掃描2分鐘,取樣間隔1s;調(diào)整儀器透射比為100%,光度透射比zui大值與zui小值之差即為透射比100%噪聲;遮擋光后仍按上述步驟操作,透射比zui大值與zui小值之差即為透射比0%噪聲。
B、于500nm處用空氣作為參比和樣品空白,調(diào)整儀器透射比為100%,掃描30min,中心線(xiàn)zui大值與zui小值之差即為儀器的透射比100%線(xiàn)漂移。
5、吸收池的配套性
于500nm處將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%,測(cè)量其它各池的透射比值,其差值即為吸收池的配套性。

四、結(jié)果評(píng)定

依據(jù)JJG 178-2007《紫外、可見(jiàn)、紅外分光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程》有關(guān)要求,以核查結(jié)果中zui低級(jí)別注明儀器級(jí)別,同時(shí)參考當(dāng)期檢定合格證書(shū)指標(biāo),有一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求即判為不合格。

五、期間核查周期

期間核查周期為一年,時(shí)間安排在分光光度計(jì)年度檢定周期中間進(jìn)行(一般為1月份)。


六、期間核查結(jié)果處理


對(duì)以上檢查結(jié)果,應(yīng)填寫(xiě)“儀器設(shè)備期間核查記錄”,于年底統(tǒng)一歸檔。在期間核查過(guò)程中若發(fā)現(xiàn)儀器工作不正?;蛟u(píng)定指標(biāo)未能達(dá)到規(guī)定要求,應(yīng)及時(shí)通知設(shè)備管理員,由設(shè)備管理員組織有關(guān)人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經(jīng)檢定或核查達(dá)到技術(shù)性能要求后方能投入使用。

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