酸堿滴定法系采用酸蒸餾，雙氧水接收，堿滴定，與我國食品國標《食品中二氧化硫的測定》相似，為二氧化硫測定經典方法，優點是該方法簡便，在蒸餾過程中用氮氣保護蒸餾出來的硫酸根離子，減少了干擾，可以在滴定之后直接給出數據，無需特殊試劑，檢測成本低，易于普及。操作時應保證儀器的氣密性，儀器管路潔凈無二氧化硫殘留。先用氮氣置換儀器內空氣，氮氣流速約0.2L/min，收集瓶內氣泡均勻排出。在測試液體類樣品中二氧化硫含量時，需搖晃樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳，因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定液。由于吸收液過氧化氫不穩定，易分解生成水和氧氣，需即用即配。中藥材淀粉含量較大，測試樣品為粉末狀時，在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水，將樣品放入后搖勻，防止實驗時樣品結塊，造成結果偏低。
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