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端面、柱面、玻碳電極與直形玻璃碳電極

閱讀:1437        發布時間:2011-5-28

端面玻碳電極上的氣泡受到電面的壓制,不易離開電極表面,阻斷電流,產生干擾。柱面玻碳電極上的氣泡沒有受到電極的壓制,容易在電極旋轉時上浮離開電極表面,電流通暢,消除干擾,采用柱面旋轉電極保證每次測量都可以得到正確的溶出曲線。實驗表明:富集電位-2.0V也不會有氫氣附著在電極表面,小氣泡在電極旋轉時附著在聚四氟乙烯套電極管上,惟獨GC電極表面不附著氫氣。

柱面玻碳電極上的氣泡受到電極柱面的壓制而容易上浮離開電極表面,消除干擾。


玻碳電極是玻璃碳電極的簡稱。

玻璃碳電極的優點是導電性好,化學穩定性高,熱脹系數小,質地堅硬,氣密性好,電勢適用范圍寬(約從-1~1V,相對于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學修飾電極等。在電化學實驗或電分析化學中得到日益廣泛的應用。

 

電極特點:

玻碳電極是用途廣泛的工作電極之一,它是一種較好的惰性電極,具有導電性好,硬度高,光潔度高,氫過電位高,極化范圍寬,化學性穩定,可作為惰性電極直接用于陽極溶出,陰極和變價離子的伏安測定,還可以作化學修飾電極。

 

電極處理和維修:

必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機物金屬化合物的污染,嚴重地影響測量(不出峰,出雜峰,不重現)所以測量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以

氨水無水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內反復極化次(復位-掃描)(陽極-陰極至陰極處)若嚴重污染和有麻坑,劃痕可作機械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可

根據電極情況把幾種方法聯合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。

因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點位下,同時形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,*溶出待測離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態,以保證重現性,一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍,第二種為予鍍汞膜,1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜,而防止電積cu,pb,cd,zn的危險,此方法效率低,時間長。2.在同位鍍汞條件下,電積制作一段時間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時間,溶出待測離子,如此富集-溶出,反復數次即可得到一層不含待測離子的汞膜。

如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3,于-1.4V攪拌5-10分鐘富集,攪拌狀態下以15秒時間掃描至-0.1V,在-0.1V下繼續攪拌溶出30秒,再在復位狀態下攪拌富集5-10分鐘,15秒攪拌掃描至-0.1V,再在-0.1V下攪溶出30秒,溶液靜止后取出電極,用水沖洗電極支桿,防止鍍層沖破。鍍汞時應注意電極底下不能有氣泡吸著,否則汞鍍層不勻和電鍍不上,短期不用可把電極泡在1:1硝酸中,用時洗凈再鍍,長期不用應去汞洗凈,干保存。玻碳鍍金的基本要領與鍍汞相同。

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