您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
18
氣相色譜分析白酒中醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
白酒香味成份復雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構成白酒質(zhì)量風格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關系。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。
一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分
（一）DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份
白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析，其優(yōu)點是：操作簡便，測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制
●2%內(nèi)標的配制：
吸取2mL的內(nèi)標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，（因內(nèi)標物易揮發(fā)，可在瓶內(nèi)先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%標樣的配制:
分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯）各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標樣。（在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā)）
●混標的配制:
分別用移液管吸取標樣lOmL和內(nèi)標5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。
混標中各組分i及內(nèi)標含量計算公式:
mi=ci×Vi×di×lO00
ms=cs×Vs×ds×lO00
式中:mi/ms—混標中各組分i/內(nèi)標的含量（mg/l0OmL）;
ci/cs—混標中各組分i/內(nèi)標的濃度（V/V）
Vi/Vs—混標中各組分i/內(nèi)標的體積（mL） ;
di/ds—混標中各組分i/內(nèi)標的密度（g/mL） ;
1000—算成以mg為單位的系數(shù)。
例:計算混標中正丁醇的含量
m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標樣
計算混標中乙酸乙酯的的含量
m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標樣 計算混標中內(nèi)標--乙酸正丁酯的含量
ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標樣
建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購買己配制好的混標待用。
●酒樣和內(nèi)標混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標0.2mL，配成 lOmL
的酒樣溶液，混勻后待用。
酒樣內(nèi)標含量計算公式同上。
即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣
在酒樣中直接加入內(nèi)標的方法：
在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標物，配成 25ml的酒樣。
酒樣內(nèi)標含量計算公式:
ms=（Vs/l00O） ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds
即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣
式中: ms—就中內(nèi)標物的含量（mg/lOOml） ;
Vs/l000—內(nèi)標的純體積（μl換算成以ml為單位的系數(shù)）
ds—內(nèi)標的密度（g/ml） ;
1000—換算成以mg為單位的系數(shù);
100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。
注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標物，或lOml酒樣中加 4μL 的內(nèi)標物。記住加入內(nèi)標的量要非常準確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計算值更。
2色譜操作條件的選擇
色譜儀：氣相色譜儀，配FID 檢測器;
數(shù)據(jù)處理機：色譜工作站/臺式工作站;
色譜柱：DNP混合柱（鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-60 70%作
減尾劑，載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP）
不銹鋼柱，Φ3×2m；
柱 溫：90℃~100℃；
汽化室溫度：120℃~140℃；
檢測器溫度：120℃~140℃；
載 氣 流速: 高純氮20~30mL/min；
氫 氣 流速：40~60mL/min；
空 氣 流速：200~600mL/min；
檢測器靈敏度：108;
進樣量：0.4uL~luL。
3定性定量分析
●定性分析：用標樣測定各組分的保留時間，將測出的酒樣中的各組分與標樣對照，相同的保留時間作為定性的主要因素。
●定量分析:采用內(nèi)標法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標物。
A.求定量校正因子
先進標樣，得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子