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液相色譜法檢測(cè)三氟甘露糖的含量
閱讀：1217 發(fā)布時(shí)間：2016-6-17
三氟甘露糖的化學(xué)名為1，3，4，6-四（0-乙酰基）-2-0-三氟甲基磺酰基-β-1）-吡喃甘露糖，是制備正電子發(fā)射計(jì)算機(jī)斷層掃描（簡(jiǎn)稱PET）藥物F-氟脫氧葡萄糖的重要中間體。
目前，國(guó)內(nèi)所用三氟甘露糖全部為進(jìn)口試劑，價(jià)格昂貴，且要求在低溫下運(yùn)輸和保存，因各種原因，許多使用者懷疑三氟甘露糖存在質(zhì)量或穩(wěn)定性問題。為了考察三氟甘露糖質(zhì)量，可采用無末端吸收的水和乙腈做流動(dòng)相，利用末端吸收對(duì)三氟甘露糖含量測(cè)定建立液相色譜法。該方法準(zhǔn)確可靠，簡(jiǎn)便快速。
檢測(cè)儀器：液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，型柱溫箱。
色譜條件
色譜柱：（250mm×4.6mm，5µm）；流動(dòng)相：水-乙腈（35:65），流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm；進(jìn)樣量：20µL。
色譜條件的選擇
三氟甘露糖及其有關(guān)物質(zhì)僅有末端吸收，因此用無末端吸收的水和乙腈做流動(dòng)相。對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)從190-260nm，流動(dòng)相乙腈與水的比例從60:40到85:15進(jìn)行了一系列正交試驗(yàn)，根據(jù)吸收系數(shù)、保留時(shí)間、分離度及精密度，確定檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，流動(dòng)相為水-乙腈（35:65）。
在上述儀器條件下，進(jìn)行測(cè)定。