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1.在利用單點校正方式時，要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正。
2.經常檢查氣路，防止因氣路老化造成堵氣或漏氣，影響分析。
3.用戶應經常查看裂解管出口端及以后的氣路中有無積炭現象，若裂解管中有積炭沉積，熒光定硫儀可通過在高溫條件下通入氧氣燃燒清除，若管線中有積炭，則及時更換新管線。
4.定期檢查裂解管的使用情況，如果裂解管的管壁變得發白且粗糙，說明石英管的使用壽命已到，應即時更換。通常低含量樣品分析，對裂解管的要求較高，裂解管的內壁粗糙可導致其信號強度減小、靈敏度降低、分辨率下降。
5.進樣過程中嚴格控制進樣速度，防止石英管積炭，污染膜干燥器及反應室。
6.要經常更換熒光定硫儀進樣口的硅膠墊，防止漏氣。
7.同一組曲線，所選衰減檔必須相同，前置放大可不同，改變前置放大不影響分析結果。
8.一般標樣保質期為一年，應保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。